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改进热交换法生长蓝宝石晶体的气泡研究(二)

3 结果与讨论


3.1模拟结果


对改进的热交换法生长蓝宝石的生长过程进行了数值模拟。图1为蓝宝石晶体生长的引晶、放肩、等径阶段坩埚中晶体和熔体中的温度分布随氦气流量的变化图,图中较粗的等温线为固液界面,温度为2316K,两等温线之间的温差为1K。从图中可以看出,随着氦气流量的增加,固液界面(图中粗线)以近弧面形式不断向下方推进,晶体不断长大。固液界面以上为晶体,等温线比较密集,温度梯度比较大;固液界面以下为熔体,等温线比较稀疏,温度梯度相对较小。在等径生长阶段,随着氦气流量的增大,固液界面不断下降,晶体逐渐增高,同时还可以看出,固液界面逐渐变得平缓。


2是根据如图1所示的温场模拟得到的不同氦气流量下坩埚内轴向温度梯度图。从图中可以看出:同一氦气流量下,轴向温度梯度随着离坩埚底部距离的增大而单调增加,温度梯度变化曲线由平缓逐渐变得陡峭,温度梯度逐渐变大。晶体不同的生长阶段,坩埚内轴向温度梯度变化曲的线走势基本相同。坩埚底部(熔体部分)温度梯度受氦气流量变化的影响较小,坩埚上部(晶体部分)的温度梯度受氦气流量变化的影响较大。


3.2晶体中气泡的尺寸、形态及分布


实验发现,随着热交换器中氦气流量的不断增加(由初始流量0.33L/s增加到1.67L/s),晶体不断长大,晶体外形从锥形变为圆柱状。图3为在蓝宝石晶体的不同区域取得样品的气泡微观形态图(放大25倍)。如图3a所示,在晶体的引晶部位出现了较大的气泡(直径约为500μm)和长的气泡串。气泡产生的原因为:(a)蓝宝石晶体生长过程中,氧化铝及炉内主要部件材料存在蒸汽压;(b)熔融氧化铝与钼坩埚及石墨加热器在高温下能发生如下反应:


Mo(s)+ Al2O3(l)→MoO(g)+ Al2O(g)+ O(g)

Mo(s)+ O(g)→MoO(g)

Mo(s)+ Al2O(g)→MoO(g)+ 2Al(g)

O(g)+ C(s)→CO(g)

1 蓝宝石晶体生长过程中氦气流量对坩埚内温场的影响

(a)F=0.33L/s;(b)F=0.50L/s;(c)F=0.67L/s;(d)F=1.00L/s;(e)F=1.33L/s;(f)F=1.67L/s

2 氦气流量对坩埚内轴向温度梯度的影响


这些反应中存在的各种气体,都可能溶入Al2O3熔体中。晶体生长过程中,随着固液界面的推移,溶解在熔体中的气体从固液界面排出,若晶体生长速度过快,气体来不及扩散很容易被捕获,从固液界面裹入到晶体中而保存下来,形成气泡。再者,蓝宝石晶体的固液密度差异大(熔体密度2.98g/cm3,晶体密度3.98g/cm3),当晶体生长速度或冷却速度过快时,熔体体积急剧收缩(约25%),熔体回流补充不及时,熔体转化成固体过程中极易产生气泡,甚至空洞。晶体生长过程中的引晶阶段,由于温度梯度大(图2),或引晶流量过大,使得氦气流量增加时,固液界面推进速度快,以致晶体生长速度过快,从而在晶坯引晶部位出现大量的气泡和长的气泡串。随着晶体的长大,熔体部分受氦气流量变化的影响变小,固液界面稳定推进,气泡的尺寸和密度逐渐减小,如图3b。从图3c中可以看出,在放肩以后的等径部分,看不到明显的气泡和空洞,而在晶体的中心部位会出现一些不明显的弥散状的小气泡(直径约十几至几十个微米),这是由于等径生长过程中,固液界面的温度梯度均小于400K/m,晶体生长缓慢且稳定,有利于将气泡排离固液界面。图3d为晶体尾部样品的微观形态图,从图中可以看出,结晶收尾阶段,晶体中几乎不含气泡,结合图2可知,结晶收尾区域固液界面的温度梯度小于100K/m。温场非常稳定,从而能在结晶收尾阶段获得无气泡、高质量的蓝宝石晶体。


3蓝宝石晶体内的气泡分布(×25

aSeeding region;(bTop region;(cIsometric region;(dbottom region


4 结论

通过对晶体不同生长阶段温场的数值模拟和对晶体生长实验结果的分析,可以得到以下结论:

1)采用改进的热交换法进行蓝宝石晶体生长,可以有效的避免晶体开裂和难以脱模的问题,提高蓝宝石晶体的质量;

2)随氦气流量增大,固液界面以近弧面形式不断向下推进,晶体不断长大;坩埚内的轴向温度梯度随离坩埚底部距离的增加而增加;

3)氦气流量线性增大时,固液界面的温度梯度逐渐降低,固液界面的推移速率降低,生长的蓝宝石晶体气泡尺寸减小、数量降低。这说明,晶体生长的数值模拟能很好的反映晶体的生长情况。这将有助于减少蓝宝石晶体中气泡缺陷的研究。(文章源自人工晶体学报)




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